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毛細管色譜柱安裝四大事項及選擇

天然氣分析儀 色譜柱安裝四大事項及選擇 (一)毛細管柱安裝前的檢查 1、檢查氣瓶壓力以確保有足夠的載氣、

天然氣分析儀 色譜柱安裝四大事項及選擇 (一)毛細管柱安裝前的檢查 1、檢查氣瓶壓力以確保有足夠的載氣、尾吹氣和燃氣。載氣的純度不低于99.995%。 2、清潔進樣口,必要時更換進樣......
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                                                                                                                                                                                   天然氣分析儀色譜柱安裝四大事項及選擇
                                                                            


 

(一)毛細管柱安裝前的檢查
 
1、檢查氣瓶壓力以確保有足夠的載氣、尾吹氣和燃氣。載氣的純度不低于99.995%。
 
2、清潔進樣口,必要時更換進樣口密封墊圈,進樣口襯管和隔墊。
 
3、檢査檢測器密封墊圈,必要時更換。如有必要,清洗或更換檢測器噴嘴。
 
4、仔細檢查柱子是否有破損或斷裂。
 
 
(二)毛細管柱的安裝
 
1、從柱架上將色譜柱兩端各拉出大約0.5m,以用于進樣口和檢測器安裝,避免色譜柱銳折。
 
2、在柱兩端安裝柱接頭和石墨密封墊圈,向下套柱接頭和密封墊圈,離端口大約5cm。
 
3、標記和切割柱子。在柱距兩端大約4~5cm處用標記筆標記,拇指和食指盡量靠近切割點抓牢,輕輕地拉并彎曲柱子,柱會很容易折斷。如果柱子不容易折斷,不要用力強行折,換個在離柱端更遠的地方再刻一下,使其折斷口處光滑。為確保柱兩頭切口截面沒有聚酰亞胺和玻璃碎片,可用放大鏡檢查切口。
 
4、在進樣口安裝色譜柱時,先查看儀器說明書找到正確的插入距離,并且用涂改液把這個距離標出來。將色譜柱插入檢測器,用手指擰緊柱螺帽直到它固定住色譜柱,然后再擰螺帽1/4~1/2圈,這樣當加壓時色譜柱不會從接頭脫出來。
 
5、打開載氣,確定合適的流速。設定柱頭壓力,分流比和隔墊吹掃至合適的水平。如果使用分流和不分流進樣口,檢查清洗分流閥至ON(開)狀態,確認載氣流過色譜柱,將色譜柱一端浸入丙酮瓶中檢查是否有氣泡。
 
 
6、將色譜柱安裝到檢測器上時,查看儀器說明書所提供的正確插入距離。
 
7、檢查有無泄漏。在未仔細檢查色譜柱有無泄漏之前對柱子不能加熱。
 
8、清洗系統中的氧氣至少10min,如果色譜柱被打開暴露到空氣中很長時間(幾天),那么需要更長時間(1~2h)來清洗系統以排除所有的氧氣
 
9、設定正確的進樣器和檢測器溫度。
 
10、設定正確的尾吹氣和檢測器氣流。點火、打開檢測器至ON狀態下。
 
11、注射非保留物質[甲烷(FID)、乙腈(NPD)、二氯甲烷(ECD)、空氣(TCD)、氬氣(質譜)以檢驗進樣器是否正確安裝。如果出現對稱峰則安裝正確,如果有峰拖尾,重復進樣口安裝程序。
 
 
(三)毛細管柱的老化
 
在比最高分析溫度高20℃或最高柱溫(溫度更低者)的條件下老化柱子2h,如果在高溫10min后背景不下降,立即將柱子降溫并檢查柱子是否有泄漏。
 
如果用Vespel密封墊圈的話,老化完后重新檢查密封程度。
 
注射非保留物質以確定合適的平均線速度。
 
 
(四)柱流失檢測
 
在色譜柱老化過程結束后,采用程序升溫做一次空白試驗,一般是從40℃/min從50℃升到最高使用溫度,達到最高使用溫度后保持10min,這樣我們會得到一張流失圖,這些數值可以后作對比試驗,并且對實驗問題的解決有幫助。
 
在空白試驗的色譜圖中,不應該有色譜峰出現,如果出現了色譜峰,通??赡苁皬倪M樣口帶來的污染物,如果在正常使用狀態下,色譜柱性能開始下降,基線的信號值會增高,另外,如果在較低的溫度下,色譜柱的保存用進樣墊將色譜柱的兩端封住,并放回原包裝,再次安裝時要將色譜柱的兩端截去一部分,保證沒有進樣墊的碎屑殘留于柱中。
 
(五)毛細管色譜柱的選擇
 
液膜厚度的選擇:
根據不同內徑的標準膜厚選擇
0.2mmID~0.1ul 
0.25mmID~0.25ul
0.32mmID~0.25ul 
0.53mmID~0.5ul  
標準膜厚能獲得zui廣泛的應用 
薄液膜用于高沸點化合物:石油、甘油三脂等 
厚液膜用于揮發性化合物:氣體、低沸點溶劑等 
 
固定相的選擇::
根據相似相溶原理,選用非極性的固定相分析非極性化合物。
假如化合物可以用不同的固定相分析,首選zui小極性的固定相。
 
非極性的固定相使用壽命大于極性固定相。
應用范圍zui廣的五種固定相:TP-101、TP-5、TP-1701、TP-WAX、TP-FFAP能滿足90%以上的分析應用。
 
柱長度的選擇:
10/15M:通常十個組分以下簡單樣品快速分析。
25/30M:標準柱長,滿足盡大多數應用。
50/60M:復雜化合物的分析。
 
柱內徑的選擇::
0.2mm:適用GC/MS以及需要非常高效的場合。
0.25mm:zui常用的內徑規格,分流/不分流進樣應用,較高柱效,用于復雜多組分樣品分析。
0.32mm:柱效低于0.25mm常規柱,柱容量較常規柱高。
0.53mm:替換填充柱,柱容量高,痕量分析。 

毛細管色譜柱安裝四大事項及選擇我們做了一個簡單的介紹,如果您有對氣相色譜儀,天然氣分析儀有需求的話請聯系我們!
 
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